分步结晶法从脱硫废液中提纯硫代硫酸钠

【摘要】通过实验将脱硫废液中的副盐提纯，利用分步结晶法提纯出主要副盐产品Na2S2O3-5H2O，其纯度可达工业级标准。

【关键词】脱硫废液;副盐;分步结晶法;Na2S2O3-5H2O

一 前言

湿式氧化脱硫是一种在化工行业普遍使用的脱硫工艺，其广泛应用于化肥厂、甲醇厂、焦化厂、煤气厂及电厂等。其特点是：在保证工艺条件操作得当，化工设备配置合理，脱硫催化剂适用，工艺控制规范的情况下，脱硫效率、再生效率、硫磺回收率、系统阻力，脱硫液的组分及贫液中悬浮硫的含量都是可控可调的;同时能够较好满足脱硫净化度的工艺要求。但在脱硫过程中产生的副反应却是无法避免的，副反应生成物多以盐的形式共存与溶液中。

用Na2CO3配制脱硫液有如下副反应

上述副反应生成的Na2S2O3、Na2SO4等副盐由于长时间积累，终将导致脱硫效率下降，反渗透，脱硫塔阻力增长，硫磺回收量减少，吸收剂及催化剂损耗量增多。在这种情况下需要对其回收利用，供水，确保脱硫系统的正常运行。

本文通过实验研究，对脱硫液中副盐进行回收再利用，剩余废液直接循环回系统中，从而避免了对环境的二次污染。

二 实验部分

1. 工艺流程

2. 实验分析方法

(1)脱硫液中Na2S2O3含量采用直接碘量法测定;

(2)脱硫液中Na2SO4含量采用EDTA络合法测定;

(3)脱硫液中Na2CO3、NaHCO3含量采用双指示剂酸碱滴定法测定;

(4)脱硫液中NaSCN含量采用分光光度法测定。

3. 实验步骤

(1)模拟实验：

配置含五种钠盐(Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3、NaHCO3、NaSCN)的盐溶液，其中Na2S2O3含量高。通过改变Na2S2O3的量配置6份不同Na2S2O3浓度的盐溶液，浓度分别为220g/L、200g/L、180g/L、160g/L、140g/L、120g/L。利用分步结晶法，通过浓缩、结晶、溶解、分离过程，终提纯出成品Na2S2O3˙5H2O。实验过程如下：

向1000ml烧杯中加入五种钠盐(Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3、NaHCO3、NaSCN)常温搅拌至完全溶解，放入水浴锅中80℃恒温蒸发，待溶液表面出现白色薄膜，趁热过滤，滤液在高于室温的环境下进行结晶。搅拌器放入滤液中慢慢搅拌，直至溶液表面出现大量的块状晶体。结晶完毕后，趁热抽滤。结晶出的物质全部称重。取出一小部分称重并加入蒸馏水溶解，软化水，然后移入容量瓶中定容，后分析测定五种钠盐的浓度。

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